土壤消解液三种赶酸方法效果对比

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在通常情况下,当土壤消解后都要进行一个好、赶酸的步骤,但是赶酸是一个好掌握的过程,要么就是赶酸不完全,要么就是容易蒸干,使样品报废或发生危险。以下对溶样进行三种赶酸方法进行对比,从中探讨在不引进新酸的情况下,通过分次加入适量的去离子水,能不能较好地解决赶酸不易掌握的问题。

 

A方法:直接将待测样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。

B方法:将待测样品蒸至快干时,加入1 mL去离子水,继续加热至样品再蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。

C方法:将待测样品蒸至快干时,加入0.5mL去离子水,如此反复两次;至样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。

结果与讨论

耗时区别

对土壤标准样品采用三种方法赶酸,所用时间如表1所示.

表1:三种赶酸方法所用时间

土壤消解液三种赶酸方法效果对比

从上表可以看出B、C两种方法赶酸用时较多,而A方法所用时间zui少,B方法所用时间为zui多。

所测结果

对土壤标准样品采用三种方法赶酸,所测得铅和镉结果如表2所示。

表2三种赶酸方法测定的6次结果(推荐值:铅:23.6±1.2镉:0.083±0.011)

 

准确性检验

三种方法赶酸,所测得铅和镉均值、绝对误差和相对误差如表3所示。

表3三种赶酸方法所得均值、绝对误差和相对误差

土壤消解液三种赶酸方法效果对比

从表3和表4看出三种方法所得测量值都能达到给定真值的误差要求;但C方法的准确性zui好。

 精密性检验

三种方法赶酸,所测得铅和镉的相对标准偏差如表4所示.

表4三种赶酸方法所得相对标准偏差

土壤消解液三种赶酸方法效果对比

从表4可以看出,三种方法的精密性较接近,都很好.通过对土壤样品的分析可以看出,三种方法的精密度接近;但A方法的准确度较差;C方法的准确度zui好,且C方法的用时较B方法用时要少.综合比较三种方法的用时、准确性和精密性,可以看出在对土壤样品消解后进行赶酸时,采用C方法能在较短的时间里取得较好的赶酸效果。

赶酸是什么意思?为什么要赶酸?

赶酸是因为酸度太高对有的仪器部件有损害,而且催测定也有干扰.比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降.石墨炉法中,酸度太高会损坏石墨管,减小石墨管的寿命。

样品消解后赶酸主要有以下几个目的

1、赶酸主要是为了降低样品溶液中的酸浓度,让酸浓度达到与标准溶液酸度接近,最终在上机分析时达到一个理想的环境。

2、赶酸还有一个目的就是降低酸度的同时能起到对仪器设备进行保护的作用,酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。腐蚀性比较旨上机前必须赶干净。

3、如果不进行赶酸会倒置溶液酸度太大对石墨管造成影响。

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